干燥是保持物質(zhì)不變質(zhì)的一種方法,大家比較熟悉的是曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等手段。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行,被干燥的物品往往會變色變形。而實(shí)驗室凍干機(jī)所采用的干燥技術(shù)是在0℃以下的溫度進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,因此能達(dá)到生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低的要求。
實(shí)驗室凍干機(jī)的工作流程包括預(yù)凍、升華和再凍干三個分階段。預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。
下面我們來談?wù)剬?shí)驗室凍干機(jī)預(yù)凍階段三個關(guān)鍵因素:
1、預(yù)凍溫度:進(jìn)行真空冷凍干燥,必須保證預(yù)凍溫度足夠低。由于物料的多樣性,對有共晶點(diǎn)的物料,一般的處理方法是低于共晶點(diǎn)的5至10攝氏度;對于不存在共晶點(diǎn)的物料(以非晶態(tài)、玻璃態(tài)或兩種狀態(tài)共存)就需要進(jìn)行多次試驗,確認(rèn)預(yù)凍溫度。
2、預(yù)凍時間:整個預(yù)凍需要持續(xù)一段時間,物料的凍結(jié)過程也是一個放熱的過程。為了能使預(yù)凍的效果更好,通常在達(dá)到預(yù)凍溫度的時候,保持一段時間。通常的時間為2小時左右,當(dāng)然這只是一個估計經(jīng)驗值,具體需要根據(jù)物料的特性進(jìn)行計算。
3、預(yù)凍速率:速率與物料有很大的關(guān)系,緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大,干燥速率較快,對于普通的藥品的凍干很有幫助;而較為快速冷凍產(chǎn)生的冰晶就較小,對應(yīng)的干燥速率較慢,對于生物制品干燥的效果較好。對于速率的調(diào)整需要針對不同的物料進(jìn)行區(qū)分,如生物細(xì)胞就不能過慢的冷凍,會造成其蛋白質(zhì)的變性,生命體死亡,我們稱這種現(xiàn)象為溶質(zhì)效應(yīng),是需要我們在真空冷凍干燥需要避免的。
以上就是實(shí)驗室凍干機(jī)在預(yù)凍階段的技術(shù)分析,供大家參考!